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2024-03-18 返回

賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統CleanConnect? 著作權歸作者所有。 商業轉載請聯系作者獲得授權，非商業轉載請注明出處。 鏈接：https://www.instrument.com.cn/news/20220822/628836.shtml 來源：儀器信息網

縱觀歷史，人類經歷了三大能源利用階段，分別是“火與薪柴”、“煤炭與蒸汽機”與“石油與內燃機”時期。古希臘神話中，普羅米修斯從太陽神阿波羅處盜火種給人類送來了文明，中國則有一萬多年前“神鳥鸮啄木，燦然火出，圣人燧人氏故此鉆木取火”的傳說。荀子曰：“君子性非異也，善假于物也”。上萬年間，人類借助著能源的內在力量延續著智慧與文明。從薪柴到煤炭、石油、天然氣，人類也一直在探索更高效、便捷的能源形態。

       隨著化石能源的大量使用，能源危機和環境污染問題逐漸凸顯，太陽能、風能、熱能、潮汐能等能源在人類的智慧中應運而生。從資源到可再生資源的應用，人類窺到了“取之不盡用之不竭”的理想能源的冰山一角。而如何利用和控制好這些能源，則需要有效的能量轉換和儲能技術。

       現如今，人類能源進程進入“新能源與可持續發展”階段。新能源汽車勢如破竹，動力電池和儲能系統的重要性被推至歷史高度。現有的動力電池和儲能器件的性能與其組成部件的性能息息相關，為了提升其整體性能，研究人員需要對組成部件材料的物理和化學性質有更深入的了解。如果這些材料對空氣和水分敏感，這項研究將更具挑戰。 

       Thermo Scientific針對空氣敏感樣品開發了惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統CleanConnect，為空氣敏感材料表征開拓出了全新視野。惰性氣體/真空保護樣品轉移工作流程能夠幫助科研工作者拓展空氣敏感材料的研究邊界，探究更多未知領域。

產品介紹

       CleanConnect 惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統可與大多數 Thermo Scientific掃描電鏡和雙束電鏡系統兼容。它主要由樣品裝載室、閘閥單元、真空控制裝置、樣品轉移倉和轉移桿組成。CleanConnect的真空系統可與掃描電鏡或雙束電鏡集成，無需額外配置真空泵，僅需要60s即可完成抽真空過程。和傳統的樣品轉移桿不同，CleanConnect創新性地使用了惰性氣體進行樣品保護，使得轉移倉持續維持正壓，ZUI大限度地保證樣品與空氣隔絕。CleanConnect系統配備的氣壓表可以實時顯示轉移倉中氣壓，使得用戶對樣品的氣壓狀態有清晰的認識。CleanConnect的正壓可以維持十個小時以上，可以實現樣品長時間、長距離的轉移。

圖1 賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統CleanConnect?

工作流程

       利用CleanConnect與掃描電子顯微鏡進行聯用時，可將空氣敏感的樣品在手套箱中轉移至CleanConnect樣品臺中，隨后將 CleanConnect與掃描電鏡的樣品交換倉進行對接，將樣品轉移至掃描電鏡的樣品臺中，這樣就實現了惰性氣體保護下的隔絕空氣地轉移，隨后再利用掃描電鏡進行形貌觀察、元素分析等。

圖2 惰性氣體保護下將樣品轉移至賽默飛掃描電子顯微鏡

       此外，CleanConnect也可加載在雙束電鏡上用于材料截面形貌的觀察和TEM樣品的制備。當需要觀察空氣敏感樣品的內部顯微結構時，先利用CleanConnect實現手套箱至雙束電鏡的轉移，隨后利用雙束電鏡的離子束對樣品進行切割，再利用電子束對切割后的新鮮截面進行高分辨成像。如果期望實現原子尺度分辨率成像時，則可利用雙束電鏡制備TEM薄樣，再使用CleanConnect將制備好的TEM薄樣在手套箱中轉移至TEM樣品桿，再轉移至透射電鏡中完成納米或原子尺度的高分辨成像。

圖3 惰性氣體保護下將樣品轉移至雙束電鏡和透射電鏡中進行納米尺度分析

產品優勢

       CleanConnect的使用給電子顯微鏡用戶帶來了全新的體驗，產品具有如下優勢：

1   保護樣品避免與空氣中的氧氣、水分或二氧化碳發生反應，獲取材料表面真實形貌與結構信息。

2   CleanConnect系統適用于不同的SEM和DualBeam產品型號，對于有多臺設備的實驗室，CleanConnect可實現多設備之間的樣品關聯互通。

3   CleanConnect系統兼容液氮冷凍臺，樣品從手套箱可以轉移至雙束電鏡上的冷凍臺上，使得樣品在隨后的的切割過程中免受離子束的熱損傷。

4   模塊化的設計，符合人體工程學，可實現更便捷的樣品轉移。

5   分離式的樣品轉移艙和轉移桿設計,可以使CleanConnect從手套箱的小過渡倉直接進行快速轉移，無需對手套箱進行改裝。

產品應用

       部分電池材料（如鋰金屬、硫基固態電解質、滿充負極等）對水分和氧氣非常敏感，因此在樣品處理和轉移過程中需要對其實施特殊保護以便于獲取材料的真實形貌與結構信息。此外，固態電池的表征也需要在隔絕空氣的條件下進行開展：例如固態電池材料的形貌表征、原位實驗以表征枝晶在SEI（固態電解質界面）中橫向生長形態以及由于硅材料體積膨脹導致的SEI不穩定性實驗等。

       下面兩圖分別對比了鋰金屬和滿充石墨負極樣品在采用CleanConnect系統保護和在空氣暴露后的形貌，結果表明CleanConnect有效保護了樣品免受空氣/水分污染，從而幫助研究者獲取本真形貌結構信息，實現對樣品更深入的分析研究。

圖4 采用CleanConnect傳輸鋰金屬樣品（左）和在空氣中暴露2 min的鋰金屬（右）

圖5 采用CleanConnect傳輸滿充石墨負極樣品（左）和在空氣中暴露2 min的滿充石墨陽極（右）

       如果希望對鋰金屬進行原子尺度的表征，需要進行TEM樣品制備。傳統的Ga離子在室溫下會與鋰金屬發生反應，難以用于鋰金屬的加工。Thermo Scientific研發的氙氣等離子氣體源的PFIB（Plasma FIB）可以實現鋰金屬透射樣品的無損制備。為了避免鋰金屬暴露在空氣中造成表面氧化，使用了CleanConnect進行樣品傳輸，隨后使用Cryo-PFIB技術進行樣品冷凍制備和進一步的觀察。圖6是利用Cryo-PFIB技術在-178℃進行鋰金屬樣品的TEM樣品制備過程以及在TEM中觀察到的樣品形貌信息。圖7TEM明場像中可以看到Li的碳化物與Li₂CO₃的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的鋰原子排列，可見在切割和轉移過程中樣品并未受到損傷或氧化。

圖6 利用Cryo-PFIB進行TEM樣品制備過程

圖7 利用TEM進行明場像（中）及原子尺度的觀察（右）

       CleanConnect除了可以應用在鈉離子電池、鈉硫電池、固態電池材料等空氣敏感的電極材料以外，還非常適用于鎂鋁合金、鈣鈦礦材料、金屬有機框架材料、催化劑等這些對空氣敏感的材料表征。無論是在尋求替代能源的工作中，還是開發更強、更輕材料和高精尖的納米技術研究中，都需要有利的儀器和工作流程來實現更深入的研究表征需求，以推進科學技術發展。我們相信隨著CleanConnect系統在掃描電鏡、雙束電鏡上的推廣與普及，越來越多的科學家及工程師們能受惠于這一科技帶來的對新材料研究的便捷，推進新材料、新產品研究的進程。

       雖然人類無法實現永動機的美好愿望，但卻可以更好地開發先進技術、更有效地使用能源，讓人類文明生生不息。如今，科學家們仍致力于電池材料研究以實現電池技術的突破，旨在開發更安全、更高能量密度和功率性能的電池產品。賽默飛也一直在持續開發更先進的分析技術應用于電池研發和生產中，助力科學家們實現這一目標。未來賽默飛也會竭誠為廣大科研與工業用戶開發出更多滿足客戶需求的產品，幫助客戶讓世界更健康、更清潔、更安全！